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水蒸气蒸馏装置用于皮革和毛皮化学试验含氯苯酚的测定

时间:2022-09-13     浏览: 30

GB∕T 22808-2021 皮革和毛皮 化学试验 含氯苯酚的测定;本标准规定了皮革和毛皮中含氯苯酚(包括四氯苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚、单氯苯酚及其同分异构体、五氯苯酚)及其盐和酯含量的试验方法。适用于各种类型的皮革和毛皮中含氯苯酚的测定,亦适用于含溴苯酚及其同分异构体的测

实验原理:将试样通过蒸气蒸馏法进行处理,采用正已烷对试样馏出液进行萃取,同时用乙酸酐对萃取液中的含氯苯酚(CP)进行乙酰化处理,利用带有电子捕获检测器(ECD)或质量选择检测器(MSD)的气相色谐仪(GC)对其进行检测,外标法定量,并通过内标法进行校准。

水蒸气蒸馏实验过程

准确称取1.0 g试样(精确至0.000 1 g)置于蒸气蒸馏装置(6.3)中,加入20 mL硫酸溶液(5.4)和100 uL. TCG标准溶液(5.3),对其进行蒸气蒸馏。用装有5 g K.CO.(5.6)的500 mL.锥形瓶(6.6)作为接收器收集馏出液。待蒸馏出约450 mL馏出液时,将其转移至500 ml容量瓶(6.5)中,用去离子水洗涤锥形瓶,洗涤液并入500 mL.容量瓶,并用去离子水定容。若蒸馏时溶液过度沸腾,宜降低蒸馏温度。


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