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索氏抽提器火灾或使实验失败

时间:2020-04-18 18:14     浏览:

一、原 理 本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂乙醚回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,索氏抽提器还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。


 二、实验材料、主要仪器和试剂 

1.实验材料 油料作物种子、中速滤纸

 2.仪器:

 (1)索氏抽提器 

(2)干燥器(直径15-18cm,盛变色硅胶)

 (3)不锈钢镊子(长20cm)

 (4)培养皿

5)分析天平(感量0.001g)

 (6)称量瓶 

(7)恒温水浴

 (8)烘箱 

(9)样品筛(60 目) 

三、操作步骤

 1.将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,索氏抽提器冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重(记作a)、称量时室内相对湿度必须低于70%。


 2.包装和干燥 在上述已称重的滤纸包中装入3g 左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。


 3.抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70~80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(120~150 滴/min 或回流7次/h 以上),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h)。抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。提取瓶中的乙醚另行回收。


算 粗脂肪含量(%)=( b-c)/(b-a) ×100 式中:a:称量瓶加滤纸包重(g) b:称量瓶加滤纸包和烘干样重(g) c:称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重(g)

五、附 注

 (1)测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。

 这是因为:

第一,抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶出,导致测定结果偏高;

第二,抽提体系中有水,则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚,可饱和约2%的水),从而影响抽提效率;

第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,结果不易将脂肪抽提干净。

 (2)试样粗细度要适宜。试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;试样粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果。

 (3)索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将样品先回流1-2 次,然后浸泡在溶剂中过夜,次日再继续抽提,则可明显缩短抽提时间。

(4)索氏抽提器容量大,适合于样品较多的选种鉴定工作使用,温度控制在70℃左右,8h 可提取完毕。

 (5)必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物,保持抽提室内良好通风,以防燃爆。

乙醚中过氧化物的检查方法是:取适量乙醚,加入碘化钾溶液,用力摇动,放置1min,若出现黄色则表明存在过氧化物,应进行处理后方可使用。


处理的方法是:将乙醚放入分液漏斗,先以1/5 乙醚量的稀KOH溶液洗涤2-3 次,以除去乙醇;然后用盐酸酸化,加入1/5 乙醚量的FeSO4 或Na2SO3 溶液,振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧化物;

最后用水洗至中性,用无水CaCl2 或无水Na2SO4 脱水索氏抽提器,并进行重蒸馏。 为了加速化学反应,以及将产物蒸馏、分馏等,往往需要加热。


但是考虑到大多数有机化合物包括有机溶剂都是易燃易爆物,所以在实验室安全规则中就规定禁止用明火直接加热(特殊需要除外)。 为了保证加热均匀,一般使用热浴进行间接加热。作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属等,根据加热温度、升温的速度等需要,常用下列手段:


 (1) 水浴和蒸汽浴 当加热的温度不超过100℃时,最好使用水浴加热较为方便。但是必须指出(强调):当用到金属钾、钠的操作以及无水操作时,决不能在水浴上进行,否则会引起火灾或使实验失败,使用水浴时勿使容器触及水浴器壁及其底部。由于水浴的不断蒸发,适当时要添加热水,使水浴中的水面经常保持稍高于容器内的液面。电热多孔恒温水浴,使用起来较为方便。

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